روش های شناسایی و آنالیز مواد

مترجم : حبیب الله علیخانی
منبع : راسخون 



Materials Characterization and Analysis Methods
واژه ی Characterization هنگامی که در علم مواد مورد استفاده قرار گیرد، به معنای استفاده از تکنیک های خارجی جهت کاوش در ساختمان داخلی و خواص ماده است. تکنیک های تحلیلی مورد استفاده در شناسایی مواد برای رسیدن به تصویر بزرگ شده ای از نمونه است. این تصویر به دست آمده از ساختار داخلی موجب رسیدن ما به اطلاعات مهمی از جمله: توپوگرافی، توزیع و فراوانی عناصر موجود در نمونه و فعل و انفعالات این عناصر (فازهای تشکیل دهنده ی ماده) می گردد [1[
در مطالعه ی هر مطلبی طبقه بندی کردن یکی از بهترین راه ها در جهت درک و یادگیری بهتر مطلب است. در زمینه شناسایی و آنالیز مواد نیز طبقه بندی های مختلفی وجود دارد؛ که بنابر هدف نویسنده از ارائه مطلب، نحوه ی دسته بندی مطلب نیز متفاوت است. مثلاً در برخی از کتاب ها طبقه بندی را براساس ماهیت شناسایی انجام می دهند. براساس این تقسیم بندی که حالتی کلی از بیان روشهای شناسایی و آنالیز مواد را دارد، روش های شناسایی به صورت زیر تقسیم بندی می شوند:
شناسایی و آنالیز مواد:

الف) آنالیز عنصری (آنالیز شیمیایی)
ب) آنالیز فازی (آنالیز معدنی)
ج) آنالیز ریزساختاری (آنالیز میکروسکوپی)
در کنار این تقسیم بندی دو گروه دیگر نیز اضافه می شوند؛ یکی از این گروه ها آنالیز سطح است که حالت عنصری دارد. از این لحاظ در تقسیم بندی 5 گانه زیر در کنار آنالیز عنصری نشان داده شده است. گروه دیگر، آنالیز حرارتی است که حالت تکمیل کننده را دارد. لازم به ذکر است که پنج گروه از روش های شناسایی و آنالیز مواد که در زیر نشان داده شده است، اصلی ترین روش های آنالیز و شناسایی را که در علم مواد مورد نیاز است؛ در بر می گیرد. به عبارت دیگر، با این مجموعه می توان اطلاعات کاملی در مورد مواد فلزی، سرامیکی، معدنی و آلی به دست آورد. البته بیان یک نکته بسیار مهم است که روشهای دیگری نیز وجود دارند که استفاده از آنها در موارد مختلف مرسوم است.
روش های شناسایی و آنالیز مواد: [2]

1) آنالیز سطح 
2) آنالیز عنصری
3) آنالیز فازی
4) آنالیز ریزساختاری
5) آنالیز حرارتی
در یکی دیگر از تقسیم بندی ها در زمینه روش های آنالیز و شناسایی مواد براساس نحوه عملکرد تقسیم بندی انجام می شود؛ که این طبقه بندی به صورت زیر است [3]:
1) روش های میکروسکوپی
2) روش های براساس پراش
3) روش های طیف سنجی 
4) طیف سنجی جرمی
5) روش های جداسازی
در این مقاله سعی شده است که در مورد انواد میکروسکوپ هایی که در زمینه ی شناسایی مواد کاربرد دارد، صحبت شود. لیست میکروسکوپ های که در این مقاله در موردشان صحبت می کنیم در زیر آورده شده است. همچنین شکل های 1 و 2 مقاله تصاویری از این وسایل دیده می شوند: 
1) میکروسکوپ نوری (OM)
2) میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
3) میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
4) میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)
5) میکروسکوپ روبشی تونلی (STM)
6) میکروسکوپ یون میدانی (FIM) میکروسکوپ نوری (Optical Microscope)

ساده ترین نوع میکروسکوپ، میکروسکوپ نوری است. این وسیله در انواع مختلف و در دقت های متفاوت برای استفاده های مختلف ساخته می شود. و هم اکنون نیز یکی از انواع متداول میکروسکوپ در مراکز تحقیقاتی و آموزشی است. این وسیله هنوز نیز در زمینه ی پزشکی ، علوم طبیعی، قارچ شناسی، باکتری شناسی و علم و مهندسی مواد و... کاربرد دارد. و استفاده از آن منسوخ نشده است؛ ولی در عوض با پیشرفت تکنولوژی، میکروسکوپ های نوری پیشرفته تر شده اند. 
میزان بزرگنمایی این وسیله به نسبت کاربردش متفاوت است ولی به طور معمول، میکروسکوپ های نوری مورد استفاده در علم و مهندسی مواد بزرگنمایی تا 1000 برابر دارند.
میکروسکوپ (microcope) وسیله ای است برای دیدن احسام خیلی کوچک. این اجسام به حدی کوچک اند که با چشم غیرمسلح (***** eye) دیده نمی شوند. واژه ی microscopic به معنی یک جسم بسیار کوچک است که با چشم قابل رؤیت نیست مگر با کمک یک میکروسکوپ [4] 

تاریخچه: 

اگر بخواهیم در مورد تاریخچه ی میکروسکوپ نوری بگوییم باید به سال 1655 برگردیم. در آن زمان روبرت هوگ کدیک فیزیکدان بود، اولین مشاهده ی میکروسکوپی را انجام داد.
وی برای اولین با توانست بقایای دیواره ی سلولهای مرده ی گیاهی را در برشی از چوب پنبه مشاهده کند.
در سال 1674: آنتونی وان لیون هوگ، که یک پارچه فروش بود، برای اولین با توانست تک سلولهای زنده (پروتوزوآ) را مشاهده کند. در سال 1683 آنتونی وان لیون هوگ با تکیمل میکروسکوپی که ساخته بود، توانست باکتریها را نیز مشاهده کند. [5]
البته باید یک نکته مورد تذکر قرار داده شود و آن این است که گزارشاتی از ساخت وسایلی برای بزرگنمایی مر بوط به زمان های قبل از سال 1655 نیز گزارش شده است که در آن زمان میکروسکوپ وسیله ای برای تفریح بود ولی با گسترش علوم این وسیله در علوم پزشکی و زیست شناسی و ... نیز جایگاه پیدا کرد. برای اطلاعات بیشتر به مرجع [6] مراجعه کنید.

اصول کار میکروسکوپ های نوری امروزی:

اصول کار یک میکروسکوپ نوری به صورت خیلی ساده، بدین صورت است که با استفاده از دو عدسی محدب تصویر جسم، بزرگتر می شو. در واقع پرتوهای بازتابیده شده از جسم که به وسیله منبع نوری گسیل میشوند، از عدسی محدب اولیه (عدسی شیئی) عبور کرده و فاصله ی کانونی عدسی دوم (عدسی چشمی) تشکیل تصویر می دهد که این تصویر بزرگتر و مجازی است. [7] 


ساختمان میکروسکوپ نوری:

میکروسکوپ های نوری کاربردهای گوناگونی دارند و بسته به نوع کاربرد آنها، از انوع عدسیها، صافیها، قطبشگرها و نیز دستگاه های کمکی برای مشاهده و ثبت تصویر استفاده می شود. بسیاری از میکروسکوپ های نوری جدید به دوربینهای CCD، کار رابطه الکترونیکی و پردازشگر رایانه ای مجهز هستند. 
فناوری جدید الکترونیکی، امکان استفاده از بسته های نرم افزاری گوناگونی را فراهم کرده است. بدین ترتیب می توان به کمک آنها و سخت افزارهای مناسب، اندازه گیری های دقیق، محاسبه آماری و حتی مقایسه ریزساختاری مواد را با داده های موجود در بانک اطلاعات انجام داده و نسبت به شناسایی مواد و فازها به کمک نرم افزارهای پردازشگر تصویر اقدام کرد. با تمام گستردگی موجود، میکروسکوپ های نوری به دو گروه میکروسکوپ های نوری و عبوری و میکروسکوپ های نوری بازتابی دسته بندی می کند (مطابق شکل 1). در علوم زیستی، بیشتر از میکروسکوپ های عبوری و در متالوگرافی و بررسی ریزساختار مواد از میکروسکوپ های بازتابی استفاده می شود. اما این یک دستور عمومی نیست و در عمل، روشهای مؤثر کسب اطلاعات و آماده سازی نمونه، نوع میکروسکوپ را تعیین می کند. از میکروسکوپ عبوری برای مطالعه ی نمونه های شفاف استفاده می شود. در این حالت باید یک مقطع نازک (به ضخامت 80-10 میکرون) از نمونه تهیه کرد. در این میکروسکوپ، کنتراست تصویری، به دلیل اختلاف جذب نور در ناحیه های گوناگون نمونه به دست می آید. در بررسی ریزساختار مواد، از میکروسکوپ عبوری، برای شناسایی کانیها، سنگ ها، شیشه ها، سرامیک هاو پلی مرها استفاده می شود. 
میکروسکوپ های نوربی بازتابی، برای مطالعه ی نمونه های مات و کدر به کار می رود. در این حالت، آماده سازی نمونه تا اندازه ای ساده تر است ولی نباید آماده سازی سطح مورد بررسی را فراموش کرد. در بیشتر موارد، همواری سطح تا یک میکرون یا کمتر، لازم است و در مورد سرامیک ها و فلزات، عملیات سونش شیمیایی مناسب برای دستیابی به اطلاعات صحیح اهمیت زیادی دارد. برخی از سازندگان میکروسکوپ ها، میکروسکوپ های گوناگون ترکیبی را که حالت های عبوری، بازتابی و قطبیده را به طور همزمان دارد. طراحیو ساخته اند [2]

اجزای میکروسکوپ های نوری 

در شکل 2 اجزای این میکروسکوپ به طور شماتیک نشان داده شده است که به ترتیب زیر می باشند:

1) چشمه نوری (s)

چشمه نور باید درخشان، پایدار و کوچک باشد. از آنجایی که در بیشتر موارد 20-25 درصد از شدت نور به عدسی چشمی انتقال نمی یابد. بنابراین باید از یک چشمه ی نوری قوی و درخشان استفاده کرد. چشمه ی نوری باید کوچک باشد تا بتوان به نور نقطه ای دست یافت. پایداری چشمه نور برای راحتی مشاهده، خسته نشدن چشم و تکرارپذیری تصویر لازم است. به طور معمول، چمشه نوری از رشته های تنگستن ساخته می شود که شدت نور آنها کم است. تا چندی پیش، از چراغ های قوس کربنی نیز استفاده می شد ولی به دلیل اتلاف کربن در این نوع چراغ ها: سازوکار مناسب برای حرکت میله های کربنی وجود ندارد. از چراغ های قوس الکتریکی فشار بالای جیوه نیز استفاده می شود. عمر این چراغ ها، گوناگون و غیر قابل پیش بینی بوده و گران نیر می باشند. عیب دیگر آنها این است که برای بدست آوردن شرایط بهینه ی تابش، حدود 15 دقیقه زمان لازم است و پس از گرم شدن امکان قطع و وصل کردن دوباره چراغ در حالت داغ وجود ندارد. چراغ های زنونی نیز امروزه بسیار شهرت یافته اند دارای اشکالهای یکسانی هستند. تنها تفاوت آنها در قطع و وصل کردن فوری است که در این زمیه چراغ های زنونی عملکرد مناسبی را از خود نشان داده اند. هر دو نوع چراغ کربنی و زنونی، امواج فرابنفش تابش می کنند که باید برای حفاظت از چشم کاربر، اقدام ایمنی مناسبی در این نوع میکروسکوپ ها با قراردادن صافی فرانبفش صورت گیرد. 
در چشمه های متداول، برای مشاهده کیفی، از رشته های تنگستن استفاده می شود اما شدت نور آنها کم است. 

2) عدسی محدب C1

از این عدسی به دو دلیل استفاده می شود اول آنکه نور پدید آمده از چمشه را موازی و جمع کند تا پرتوی با اندازه ی مورد نظر به دست آید؛ و دوم آنکه، روشنایی یکنواختی برای نمونه پدید می آورد. تنظیم این عدسی برای نوردهی بحران لازم است [2]

3) دیافراگم تنظیم نور

دیافراگم تنظیم نور، دیافراگم پره ای شکل جمع شونده ای است که در کنار عدسی محدب C1 قرار داد. و وظیفه ی آن، تنظیم مقدار نور عبوری است که این کار را با محدود نمودن قطر پرتو انجام می دهد. بدین ترتیب می توان از قابلیت های عدسی شیئی بهترین استفاده را کرد، بدون آنکه نور اضافی در میکروسکوپ وجود داشته باشد. و بازتاب های ناخواسته پدید آید. در شرایط بحران، می توان این دیافراگم را تا اندازه ای کوچک کرد که فقط پرتو بسیار باریک از آن به دست آید. [2]

4) دیافراگم تنظیم میدان دید

این دیافراگم مانند دیافراگم تنظیم نور، به شکل پره ای است و در مکانی قرار داده می شود که چشمه یا در بیشتر موارد عدسی محدب C1 را آنجا قرار داد. در صورت استفاده از این نوع دیافراگم، عدسی محدب دیگری مانند C2 به کمک عدسی شیئی تصویر آن را به طور کامل بر سطح نمونه کانونی می کند. بنابراین با تنظیم این دیافراگم می توان سطح مشخصی از نمونه (میدان دید) را بررسی کرد. 

5) آینه های بازتابنده

در میکروسکوپ های مختلف از انواع آینه های بازتابنده استفاده می شود. در ساده ترین و رایج ترین شکل خود، این آینه به صورت یک صفحه ی شیشه ای سطح است که در مسیر نوری، پس از عدسی محدب C1، دیافراگم تنظیم نور، دیافراگم تنظیم میدان دید و عدسی C2 قرار می گیرد، به طوری که عمود بر این صفحه با پرتو نور، زاویه ی 45 درج می سازد. از آنجا که صفحه شیشه ای بسیار نازک است، اعوجاج تصویر به علت بازتابهای چندگانه کمترین مقدار خواهد بود. بنابراین پرتو نور، بازتابش 90 درجه پیدا می کند. به به طور عمود وارد عدسی شیئی می شود. 
برای افزایش بهره این آینه و پرهیز از بازتاب های ناخواسته از سطح جلویی آینه، به طور معمول سطح پیشین آن را نیمه نقره کاری می کنند و حتی سطح جلویی آن را با لایه نازکی از یک ماده ی جاذب می پوشانند. در هر حال، آینه شیشه ای، شدت نور دریافتی از عدسی شیئی را تا حدود 25 درصد کاهش می دهد. در پاره ای از میکروسکوپ های نوری، به جای آینه بازتابنده از یک منشور شیشه ای عمود استفاده می کنند. نوردهی این دستگاه به علت بازتابش کلی مشنور بسیار بیشتر است. از آنجا که نور بازتابیده از سطح نمونه باید بتواند به عدسی چشمی فرستاده شود، این منشور باید به گونه ای نصب گردد که فقط نیمی از پرتو ابتدایی را بازتاب کند. این بدان معناست که نیمی از عدسی شیئی به صورت یک عدسی محدب جمع کننده و نیم دیگر به شکل عدسی بزرگنما عمل کند. و باید سبب کاهش توان تفکیک آن شود. یکی دیگر از پی آمدهای استفاده از منشور که به علت فراگیری غیرمرکزی آن پدید می آید آنست که نوردهی سطح نمونه، دیگر به صورت عمودی نبوده و حالت مایل است. البته این حالت می تواند در طراحی پاره ای از انواع میکروسکوپ نوری مفید و در پاره ای دیگر زیان آور باشد. در یکی از انواع میکروسکوپ های نوری که کاربرد پژوهشی گسترده ای نزی دارد، از بازتابنده ای استفاده می شود که در آن یک جفت منشور از جنس کلسیت، همه پرتوهای نوری پدید آمده از نمونه را به داخل عدسی چشمی انتقال دهد. نور تابشی نیز به طور همزمان از قطبش صفحه ای برخوردار است. این طراحی که به منشور Foster معروف است، فقط در این نوع میکروسکوپ به کار رفته است [2]

6) عدسی شیئی

عدسی شیئی، مهمترین قسمت یک میکروسکوپ نوری است. و به عبارت دیگر خود میکروسکوپ نوری می باشد. و همه قسمتهای دیگر لوازم جانبی آن به حساب می آیند. عدسی های شیئی گوناگونی طراحی و ساخته شده اند ولی همه آنها یک ویژگی مشترک دارند. بیشتر آنها از چند عدسی شیشه ای گوناگون تشکیل شده اند. که گاهی با عدسیهای فلوریت (فلورید کلسیم طبیعی) ترکیب شده تا یک عدسی مرکب یا بزرگنمایی 2000-5 برابر به دست آید. همانطور که پیشتر اشاره شد، تفکیک پذیری مناسب این عدسیها، وابسته به دهانه عدسی آنها بوده که متناظر با o.2-o.9 برای عدسیهای خشک و 1.4 برای عدسیهایی است که مشاهده نمونه در محیط روغنی صورت می گیرد. در بسیاری از میکروسکوپ ها رومیزی، عدسیهای شیئی گوناگونی که تعداد آنها 4 الی 3 عدد است، در قاب فلزی و و قابل چرخش نصب شده اند. این قابهای چرخان، استفاده از عدسی شیئی را آسان می کند و در بیشتر میکروسکوپ ها، طراحی این قالب به گونه ای صورت گرفته که عدسیها پارفوکال باشند که به معنی آنست که حتی با جابجا کردن عدسی شیئی (به کمک قاب چرخان) تصویر به صورت کانونی باقی می ماند. اگر چه فواصل کاری آنها متفاوت است. فاصله کاری یک عدسی چنان چه از نام آن پیداست، فاصله ی بین قسمت جلویی عدسی شیئی و سطح نمونه می باشد، هنگامی که میکروسکوپ کانونی شده است. افزون بر تفکیک پذیری یک عدسی، ویژگی های دیگر نیز در عملکرد آن نقش دارند که مجموعه آنها را با نام ابیراهی معرفی می کنند. و در هنگام ساخت عدسیها باید به آنها توجه کرد. پاره ای از این ویژگی ها عبارتند از: ابیراهی رنگی، ابیراهی کروی، ابیراهی آستیگماتیسم و... جهت مطالعه ی بیشتر به مرجع [2] مراجعه کنید. 

7) عدسی چشمی

پرتوهای بازتابیده از سطح نمونه، پس از عبور از آینه بازتابنده یا منشور عمودی، به صورت کانونی درمی آنید و به کمک یک عدسی بزرگنمایی کمکی به نام عدسی چشمی دیده می شوند. وطیفه این عدسی، تشکیل تصویر مجازی برای چشم است و یا تصویر ابتدایی را بر یک صفحه عکاسی متمرکز می نماید. در هر صورت، عدسی چشمی، بزرگنمایی ابتدایی عدسی شیئی را تقویت می کند. از عدسی چشمی ممکن است در تصحیح ابیراهی های ناشی از عدسی شیئی نیز استفاده کرد. عدسیهای چشمی به 3 گروه کلی تقسیم بندی می شوند که در زیر تنها به آنها اشاره می شود. اطلاعات بیشتر در منبع [2].
الف) عدسی مثبت یا Ramsden 
ب) عدسی منفی یا Huygenian
ج) عدسی چشمی تقویت کننده

8) سکوی جانمونه ای

این سکو برای نگهداری نمونه در صفحه ی کانونی عدسی شیئی به کار می رود و یکی از اجزای اصلی میکروسکوپ به حساب می آید. در میکروسکوپ های نوری بزرگ، این سکو به طور معمول به شکل معکوس است. بدین معنی که عدسی شیئی در زیر سکو قرار دارد و نمونه بر روی یکی از چند فضای خالی که به شکل حلقه می باشند قرار می گیرد. بدین ترتیب می توان نمونه را از پایین، هنگامی که بر روی فضای حلقه ای شکل است مشاهده کرد. در میکروسکوپ های دیگر، سکوی جانمونه ای در زیر عدسی شیئی قرار دارد و سطح صیقلی شده و جلا یافته ی نمونه رو به بالا قرار می گیرد. به کمک گیره های فلزی، نمونه را از دو طرف ثابت نگه می دارند. سکوی جانمونه ای دارای پیچ های تنظیم میکرومتری ریز و درشت برای حرکت عمودی (در جهت محور z) است. و توانایی حرکت جانبی در دور محور x و y را نیز دارد. سکوی حانمونه ای می تواند به دور محور عمود بر صفحه نیز بچرخد این قابلیت به ویژه درمشاهده ی نمونه توسط نور قطبیده بسیار مفید است. در این نوع میکروسکوپ ها، عمل کانونی کردن نمونه، توسط پیچ های تنظیم ریز و درشت که حرکت عمودی را پدید می آورند صورت می گیرد [2] 
شکل 3 تصویر یک میکروسکوپ ساده با اجزا است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
میکروسکوپ های الکترونی از کجاآمده اند؟

میکروسکوپ های الکترونی به خاطر محدودیت میکروسکوپ های نوری توسعه پیدا کردند. همانگونه که می دانید میکروسکوپ نوری بزرگنمایی ماکزیمم، 500 برابر تا 1000 برابر و رزولیشن o.2 میکرون دارند. که این باعث محدودیت استفاده از این وسایل می شود. در ابتدای دهه ی 1930، این محدودیت از لحاظ تئوری نیز فهمیده شده بود و دیدن خصوصیات ساختار داخل سلولهای آلی (هسته، میتوکندری و...) به عنوان یک آرزو درآمده بود. برای دیدن ساختار سلولهای آلی نیاز به بزرگنمایی 10.000 برابر بود که به وسیله ی طول موج مرئی قابل انجام نبود. اولین نوع از میکروسکوپ های الکترونی، میکروسکوپ ها عبوری (TEM) بود که دقیقاً مانند یک میکروسکوپ عبور نوری کار می کرد. با این تفاوت که به جای نوار از یک باریکه ی الکترونی استفاده شد.
Max knoll و Ernst Ruska، میکروسکوپ الکترون عبوری (TEM) را در سال 1931 ساختند. اولین میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز در سال 1942 اختراع شد. در این قسمت از مقاله با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) آشنا می شویم و در قسمت آینده با میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) آشنا می شویم [9]

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) چیست؟

میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکس برداری از سطوح با بزرگنمایی 10-100000 برابر و قدرت تفکیک در حد 3-100 نانومتر (بسته به نمونه) را دارد. [9]

تاریخچه ی میکروسکوپ روبشی (SEM)

نخسیتن تلاش ها در زمینه ی توسعه ی میکروسکوپ ها روبشی به سال 1935 باز می گردد. که نوول و همکارانش در آلمان پژوهش هایی در زمینه ی پدیده های الکترونیک نوری انجام دادند. آردن در سال 1938 با اضافه کردن پیچه های جاروب کننده به یک میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) توانست میکروسکوپ الکترونی عبوری ـ روبشی بسازد. استفاده از SEM برای مطالعه ی نمونه های ضخیم اولین بار توسط ژورکین و همکاران در سال 1942 در ایالات متحده ی آمریکا گزارش شد. قدرت تفکیک میکروسکوپ های اولیه در حدود 50 نانومتر بود. [9]

ساختمان میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

در شکل 1 الف یک تصویر از میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل اس 4700 با مارک هیتاچی را می بینید. ستون میکروسکوپ، محفظه ی نمونه و سیستم خلأ در سمت چپ و کامپیوتر، صفحه نمایش و دیگر وسایل کنترل کننده در سمت راست است. به عنوان یک اپراتور شما نیازمند این هستید که بدانید چه اتفاقی در داخل blackbox (ستون میکروسکوپ) و در هنگام اعمال کنترل های ابزرای برای تولید یک تغییر در تصویر مانیتور، اتفاق می افتد. 

نگاهی به داخل blackbox

نگاهی به داخل blackbox، نشاندهنده ی پیچیدگی بسیار زیاد این قطعه است. (شکل 1-ب) اما به صورت ساده اجزای این ستون به شرح زیر هستند:
1) منبع گسیل پرتو الکترونی (electron gun) 
این منبع، الکترون ها را شتاب می دهد.
2) لنزهای الکترومغناطیسی (condenser and objective) 
این اجزا قطر پرتو را تغییرمی دهند تا پرتو بر روی نمونه متمرکز شود. 
3) تعدادی روزنه (opertures)
این روزنه ها، سوراخ های میکرونی هستند که در یک فیلم فلزی نازک ایجاد شده اند. پرتو الکترونی از میان آنها عبور می کند که این عمل بر خواص پرتو اثر می گذارد.
4) کنترل کننده های موقعیت نمونه (Specimen Position)
این قسمت ها موقعیت نمونه را در سه جهت فضایی z,y,x تعیین می کند و چپ و راست شدن ها و دوران نمونه یا پرتو را کنترل می کنند. 
5) بخش اینتراکشن (intraction)
با این قسمت می توان چنین نوع سیگنال مختلف بوجود آورد که با انجام پروسه هایی تولید تصویر، طیف و ... می کند.
6) محفظه خلأ (vacuum levels) 

تمام قطعات 1 تا 5 در بالای قسمت خلأ قرار دارندکه حجم ستون میکروسکوپ از محفظه نمونه بزرگ تر است.

اگر ما نگاهی دقیق تر به پایین ستون میکروسکوپ و محفظه نمونه بیندازیم می توانیم لنزهای شیئی را ببینیم که پرتو الکترونی را بر روی نمونه متمرکز می کنند. 
سینگنال تولیدی بوسیله نمونه توسط حسگرها جمع آوری می شود و پس از انجام عملیات بر روی داده ها، تصویر یا طیفی بوجود می آید که بر روی مانیتور نمایش داده می شود. ما همچنین یک جفت پیچه ی منحرف کننده (deflector coils) را در تصویر شکل 1-ب می بینیم که بوسیله ی Scan Generator کنترل می شوند. این پیچه ها عهده دار حرکت باریکه ی پرتو بر روی سطح نمونه هستند. که الگوی حرکت عضو اسکن کننده توسط Magnification Control کنترل می شود. پرتوی اسکن کننده (پرتو روبش کننده) حرکت خود را از چپ به راست و از بالا به پایین ادامه می دهد. که یک تناسب خانه به خانه بین ناحیه ی روبش شده بر روی نمونه و تصویر ایجادی بر روی مانیتور مطابق شکل 2 وجود دارد. رزولیشن انتخابی توسط کاربر به طور واضح بر روی تعداد پیکسل ها در هر سطر تأثیر می گذارد. که این سطرها تشکیل دهنده ی ناحیه ی اسکن هستند. نقاط قرمز در داخل هر پیکسل بر روی نمونه بیان کننده ی یک ناحیه ی واکنش دهنده با پرتو از نمونه است که سیگنال های تشکیل دهنده ی تصویر از این نقاط مشتق می شوند. سیگنال های تولیدی بوسیله ی آشکارساز (detectro) جمع می شوند پس از پروسه ای دیگر تصویر حاصل می شود.
پروسه ی انجام شده شدت سیگنال های دریافتی را به داده های سیاه و سفید قابل قبول برای مانیتور تبدیل می کند. تصویر مانیتور یک الگوی روبشی دو بعدی از داده های سیاه و سفید است.
با متمرکز شدن پرتو بر روی سطح نمونه، که نیاز همه ی کاربران برای تغییر بزرگنمایی است، ابعاد ناحیه ی روبش تغییر می کند. ابعاد تصویر تولید بر روی مانیتور همواره ثابت است. حال اگر کاربر ابعاد ناحیه ی اسکن بر روی نمونه را کاهش دهد. بزرگنمایی افزایش می یابد. [10] 
ناحیه ی اسکن شده بر روی مانیتور÷ ناحیه ی اسکن شده بر روی نمونه = بزرگنمایی
اطلاعاتی که یک اپراتور SEM باید بداند:
1) بخش پرتو الکترونی 
2) بر همکنش نمونه ـ پرتو 
1) بخش پرتو الکترونی
الف) تفنگ الکترونی (Electron Gun)
هدف تفنگ الکترونی مهیا نمودن پرتوی پایداری از الکترون است که انرژی پرتو قابل تنظیم باشد. سه نوع عمده از تفنگ های الکترونی وجود دارند که به شرح زیر هستند: 
1) تفنگ هیرپین تنگستن (Tungsten hairpin)
2) تفنگ لانتانیوم هگزابوراید (Lanthanum hexaboride)
هگزابوراید فرمول شیمایی LaB6 دارد. 
3) تفنگ نشر میدانی (Field emission)

برای نمونه یکی از این انواع یعنی نوع نشر میدانی، برایتان توضیح داده می شود. این نوع تفنگ با نام Field emission gun (با نام اختصاری (FEG)) دارای یک کاتد فلزی تیز است که شبیه یک نوک مداد می باشد ودارای شعاعی کمتر از 100 نانومتر است که جنس آن معمولاً از تنگستن (W) است. با اعمال یک ولتاز (V1) بین قسمت نوک تیز کاتدوآند نخستین ایجاد یک میدان الکترونی می گردد. این میدان الکترونی در بخش نوک تیز مداد مانند تمرکز دارد که موجب تسهیل نشر الکترونی (نشر جریان) می گردد. اختلاف پتانسیل میان قسمت نوک تیز کاتدوآند پایه دوم با عنوان ولتاژ شتابدهنده (accelerating voltage) تفنگ نامیده می شود که با علامت V0 در شکل 3 دیده می شود. با افزایش ولتاژ شنابدهنده ی تفنگ (V0) حرکت الکترون به سمت پایین ستون سریع تر می شود و قدرت نفوذ آن نیز افزایش می یابد. 
قسمت نوک تیز کاتد باید تمیز و عاری از هر گونه اکسید باشد و نیاز به وجود حالت خلأ بسیار بالا (Vltra High Vacuum Conditions) است که نیاز به خلأی به اندازه ی 10-10-10-11تور است. از این رو سیستم خلأ مورد نیاز برای این نوع تفنگ الکترونی (FEG) بسیار گران قیمت است. خلأ مورد نیاز برای محفظه نمونه تقریباً در رنج 10-5-10-6تور است. 
(هرتور=133pa 
=mabar4033)
در جدول 1 اطلاعات درمورد میزان خلأ بیان شده است که برای تصور بهتر در مورد خصوصیات میزان خلأ بیان شده است. 
جدول 1

خلأ
اتم/ 3cm
فاصله بین اتم ها
طول پویش آزاد
زمان مونولایر
1atm(760torr)
10 19
5*10-9 m
10-7 m
1-9 s
10-2 torr
1014
2*10-7 m
10-2 m
10-4 s
10-7 torr
109
1*10-5 m
103 m
10 s
10-10 torr
106
1*10-4 m
106 m
104 s


نکته ی دیگر در مورد سیستم خلأ یک میکروسکوپ الکترونی روبشی این است که در هنگام کار با این وسیله باید به آنها توجه کنیم در زیر آورده شده است: 
1) باید توجه داشت که دستگاه در هنگام استفاده در حالت مناسبی از خلأ قرار داشته باشد. 
2) در هنگام تعویض نمونه ها دریچه ی تفنگ الکترونی بسته باشد. این دریچه قسمت بالایی ستون SEM را از بقیه ی قسمتها مجزا می کند. 
3) پیش از این که ولتاژ بالا به تفنگ اعمال گردد از ایجاد خلأ مورد نظر درمحفظه تفنگ مطمئن شویم. 
4) استفاده از دستکش در هنگام مانت نمونه ها و انتقال آنها بداخل ستون
5) نمونه باید عاری از هر گونه گاز اضافی باشد و خشک نیز باشد. 
ب) لنزهای الکترونی (Electron Lenses)
لنزهای الکترونی جهت کم کردن ضخامت پرتو استفاده می شوند همچنین این لنزها جهت متمرکز کردن پرتو بر روی نمونه نیز استفاده می شوند. لنزهای جمع کننده (condensor lenses) موجب باریک شدن پرتو می شوند. و لنزهای شیئی باعث تمرکز باریکه ی پرتو بر روی نمونه می شوند. اندازه ی منبع FEG (تفنگ نشر میدانی) نسبتاً کوچک است. این کوچکی باعث می شود که اندازه ی قطر باریک سازی مورد نیاز بسار کم باشد.البته در این نوع تفنگ الکترونی (FEG) اندازه ی باریکه ی روشن کننده از انواع دیگر کمتر است. 
مقایسه ی لنزهای مغناطیسی با لنزهای نوری کار مفیدی جهت یادگیری مبانی لنزهای مغناطیسی است. 
در شکل 4 نمونه ای از این لنزها را می بینید. البته با توجه به ساختار نسبتاً پیچیده این لنزها از بیان قوانین آنها خودداری می کنیم. ولی نکته ی مهم این است که این لنزهای الکترومغناطیس نقش مهمی در آنالیز بوسیله ی SEM دارند. برای اطلاع بیشتر از لنزهای الکترومغناطیس به منبع [10] مراجعه کنید.

برهم کنش پرتو ـ نمونه 

باریکه ی الکترونی می تواند هم با الکترون اتم نمونه و هم با هسته های اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. این برهم کنش موجب پدید آمدن گروه زیادی از انواع سیگنال ها می شود. این سیگنال ها شامل: الکترون های بازگشتی، الکترون های ثانویه، اشعه X، الکترون های اوژه (Angerelectrons) و لومینانس کاتدی (cathodolumine scence) می شوند.
در برخورد الکترون به سطح نمونه ما دو نوع رفتار داریم: 
1) رفتار غیر الاستیک
2) رفتار الاستیک
رفتار غیرالاستیک هنگامی رخ می دهد که یک باریکه ی الکترونی با میدان ابر الکترونی اتم های نمونه بر هم کنش انجام دهد. نییجه ی این عمل انتقال انرژی به اتم های نمونه و آزاد شدن الکترون های ثانویه (Secondary electron(se که انرژی این الکترون کمتر از 50ev است. اگر جای خالی الکترون جدا شده از اتم با شرایط خاص بوسیله ی الکترون دیگر از لایه های بالا جایگزین شود. اشعه ی x تولید می شود که انرژی اشعه x تولیدی وابسته به فاصله ی بین ترازهای شرکت کننده در انتقال است. 
رفتار الاستیک هنگامی رخ می دهد که باریکه ی الکترونی با میدان الکتریکی هسته ی اتم نمونه بر هم کنش انجام دهد. و این امکان وجود دارد که بدون تغییر مقدار انرژی الکترون پرسرعت تنها مسیر حرکت آن تغییر کند. اگر هسته اتم نمونه سبب برگشتن الکترون به سمت مخالف ورود به قطعه شود. الکترون های برگشتی (BSE) تولید می شوند. الکترون های برگشتی (BSE) می تواند انرژی در محدوده ی 50ev و انرژی الکترون های ورودی داشته باشد. به هر حال بیشتر الکترون های بازگشتی حداقل 50 درصد انرژی الکترون های ورودی را دارند.
با توجه به نوع سیگنال به دست آمده، نوع دتکتور و ... می توان تصاویر توپوگرافی خوبی به دست آوریم. از این لحاظ بررسی کیفیت سیگنال های به دست آمده از برخورد الکترون های پرانرژی به سطح نمونه و پروسه ی بدست آوردن تصویر SEM از مسائلی است که فراگیری آنها برای کسانی ک می خواهند از SEM استفاده کند ضروری است. [10]

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
مقدمه 

میکروسکوپ الکترونی عبوری پیش از میکروسکوپ الکترونی روبشی ساخته شد.این وسیله به علت سختی مراحل آماده سازی نمونه گستردگی کمتری نسبت به نوع SEM خود دارد. از این لحاظ سعی می کنیم اطلاعات مفید و ساده ای در مورد این وسیله (TEM) به شما بدهیم.[11]

تعریف 

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) یک وسیله ریز بینی است که در آن با استفاده از یک تکنیک، باریکه ای از الکترون ها از میان یک لایه فوق العاده نازک عبور می کنند. که بر هم کنش میان نمونه و الکترون های پر سرعت باعث ایجاد سیگنال هایی می کند که با آن ریز بینی انجام می شود. این وسیله هم در علوم فیزیک و هم در علوم بیولوژی کاربرد فراوان دارد و اطلاعات مطلوبی از ریز ساختار مواد به ما می دهد (شکل1تعریف یک میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) است).[11]

تاریخچه 

در اصل Ernst Abbe، کسی است که اولین بار به رابطه ی بین طول موج نور استفاده شده در ریز بینی و مقدار بزرگنمایی و جزئیات قابل دیدن اشاره کرد. بنابراین محدودیت بزرگنمایی مفید قابل حصول برای یک میکروسکوپ نوری (optical microscope) چند میکرون است. توسعه ی میکروسکوپ های فرابنفش(UVMicroscopes) که به وسیله koehler انجام شد. باعث دو برابر شدن بزرگنمایی مفید قابل حصول شد. به هر حال این روش به علت نیاز به اجزای نوری کوارتزی بسیار گران قیمت بود. زیرا شیشه پرتو فرابنفش را (UV)را جذب می کند. بنابراین در این وسایل ما به اجبار باید از لنزهای و وسایل کوارتزی گران بها استفاده کنیم. در اینجا بود که اهمیت الکترون های پر انرژی برای دانشمندان مشخص شد. 
اولین نوع از میکروسکوپ های الکترونی، میکروسکوپ های الکترونی عبوری بود که توسط May Knoll و Ernst Ruska در آلمان و در سال 1931 ساخته شد. 

اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 

یک (TEM) از چندین جزء مهم تشکیل شده است.که شامل 
1-سیستم خلأ 
2-لنزهای الکترومغناطیس
3-محفظه نمونه 
4-تفنگ الکترونی 
5-روزنه ها (Apertures)
6-سیستم پردازش و نمایش تصویر 2

1)سیستم خلأ (Vacuum System) 

برای کاهش جذب پرتو الکترونی بوسیله ی ملکول های هوا ما نیاز داریم که مسیر حرکت پرتو الکترونی از هوا خالی شود. که فشار آن باید در حدود 5-10، 4-10 پاسکال باشد. همچنین در تفنگ الکترونی نیز ما نیاز به خلأ داریم زیرا کاتد نوک تیز تفنگ الکترونی نباید اکسید شود و باید عاری از هر گونه آلودگی باشد. برای اطلاعات بیشتر به توضیحات سیستم خلأ مربوط به قسمت قبل از این مقاله (SEM) مراجعه کنید. همچنین جهت اطلاع از انوع پمپ ها و سیستم های خلأ به منبع [11] مراجعه کنید. [12] 

2)لنزهای الکترومغناطیس

لنزهای الکتریکی عملکردی شبیه به لنزهای نوری (Optical Lenses) در میکروسکوپ های نوری دارند. این اجزا باعث تمرکز پرتوهای موازی در فاصله ی کانونی می شوند. این لنزها ممکن است به صورت الکتریکی و یا مغناطیسی کار کنند. در ساختار یک (TEM) عمدتاً از پیچه های الکترو مغناطیسی تولید کننده ی لنزهای محدب استفاده می شود. 
استفاده از این لنزها نیز مانند لنزهای اپتیکی موجب ایجاد خطاهایی (eberrations) می شود. که برای مطالعه ی بیشتر به منبع [11] مراجعه کنید. 

3)محفظه نمونه 

محفظه ی نمونه مکانی است که باریکه الکترونی به نمونه برخورد می کند.
این بخش در انتهای ستون میکروسکوپ واقع است. که در هنگام کار با این وسیله باید مراقب باشیم که حداقل اتلاف خلأ انجام شود. 
نگه دارنده های نمونه برای نگه داشتن یک نمونه ی استاندارد طراحی شده اند. معمولی ترین استانداردهای مورد استفاده برای نگه دارنده ها شامل یک بخش توری مانند است که اندازه ی 3/05mm برای قطر حلقه ی برنجی است. ضخامت این توری 100um با یک ناحیه ی سوراخ دار به قطره تقریباً 2/5mm است. که نمونه بر روی آن جای می گیرد. با توجه به روش تهیه نمونه، جا نمونه ای های مختلفی ساخته شده است. 

4)تفنگ الکترونی 

تفنگ الکترونی از چندین جزء تشکیل شده است. که شامل یک فیلامنت، یک جریان بایاس، کلاهک و هلنت و یک آند استخراج کننده است. با اتصال پایه ی منفی برق به فیلامنت الکترون ها از تفنگ الکترونی به صفحه ی آند (سمت پایین ستون میکروسکوپ) فرستاده می شوند. 
برای فیلامنت تفنگ باید از مواد با نقطه ذوب بالا از جمله تنگستن یا LaB6 استفاده کنیم علت آن این است که برای ایجاد جریان فیلامنت تفنگ الکترونی باید گرم باشد [12]

5)روزنه ها(Apertures)

روزنه ها، یک صفحات فلزی حلقوی مانند هستند که الکترون ها از میان آنها عبور می کنند. این اجزا شامل دیسک های فلزی کوچک هستند. که بسیار نازک هستند و از عبور الکترون ها جلوگیری می کنند. در حالی که الکترون های محوری عبور می کنند. قرار دادن روزنه ها اهدافی دارد که به شرح زیر هستند: 
1)روزنه ها شدت پرتو را می کاهند و پرتو را ***** می کنند. 
2)این *****ها ازعبور الکترون هایی که با زاویه ی بسیار زیاد منعکس شده اند جلوگیری می کنند. (این پرتوهای منعکس شده با زاویه ی زیاد باعث اتفاق افتادن فرآیند های نامطلوب شبیه خطا در مشاهده می شوند.) 
در شکل 2 اجزای یک میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داده شده است [12]
/ 0 نظر / 49 بازدید